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竹葉黃酮的提取工藝

發布時間：2016/4/27　　　浏覽：4766　　　字體大小：大中小

• 黃酮類化合物的糖苷是多酚化合物，具有酚性化合物的特征，呈弱酸性，可溶于堿性溶液，但很多黃酮類化合物在溶于堿性溶液的同時有氧存在，其黃酮苷會發生降解反應。根據相似相溶原理，按黃酮類化合物的極性來選擇所用溶劑，竹葉所含的有效活性物質主要為黃酮苷類，具有較大的極性和親水性，故可選擇熱水、甲醇、乙醇、丙酮、正丁醇等溶劑進行提取。竹葉黃酮的提取方法傳統上多用浸提和蒸餾，目前已采用一些高新技術提取和精制竹葉提取物，如CO，超臨界提取、超聲波提取等。提取原料選新鮮竹葉，最好是現用現取。

  1.溶劑提取法

  水提法此法适用于黃酮苷類物質提取。具有成本低，對環境及人類無毒害，設備簡單，适合工業化大生産，但提取率低，提取中雜質較多(如無機鹽，蛋白質，糖類等)，後續分離麻煩，現在很少單一使用此法。有機溶劑提取法根據黃酮類化合物與雜質極性不同來選擇适合的有機溶劑，常用有乙酸乙酯，丙酮，乙醇，甲醇，水或某些極性較大的混合溶劑。如甲醇一水(1：1)進行提取。竹葉中黃酮苷類易溶于水，甲醇，乙醇等強極性的溶劑中，故一般用濃度為60％左右的乙醇提取黃酮苷類。

  陳彥等以水和乙醇水溶液為提取劑，對影響提取率的因素進行了優化，得出乙醇最佳提取濃度為75％。

  2.微波提取法

  微波法原理是利用磁控管所産生的每秒億次超高頻率的快速震動，使材料内分子互碰撞、擠壓，使得位于細胞内的有效成分從細胞壁周圍自由流出，傳遞轉移至萃取介質周圍，在較低的溫度下背萃取介質獲取并溶解其中。此法具有提取率高，準确，快速，操作成本低，減少原料預處理費并于環境無害。微波射線穿透性好，在接近環境溫度下抽提竹葉中所需的有效成分，對于熱敏性成分的萃取非常有效。微波萃取作為一種新的順應潮流的高新技術必将得到迅速發展。然而，微波萃取在理論和實踐中還存在一些問題，如有機溶劑的殘留以及微波穿透物質内部時的衰減問題等，而且目前這種提取方法仍沿襲高溫煎煮法，長時間高溫煎煮會影響許多有效成分，降低藥效。

  3.大孔樹脂法

  大孔樹脂是近10年發展起來的有機高分子聚合物吸附劑，它具有物化穩定性高，吸附選擇性好、不受無機物存在的影響、再生簡便、解吸條件溫和、使用周期長、宜于構成閉路循環、節省費用等優點，避免了用有機溶劑提取分離所緻的有機溶劑回收難、損耗大、成本高、易燃易爆、環境污染等缺點，廣泛用于黃酮類物質的提取。由于竹葉黃酮具有酚羟基和糖苷鍊，有一定的極性和親水性，生成氫鍵的能力較強，有利于弱極性和極性樹脂吸附，馮濤等選用12種大孔樹脂，分别測定了竹葉黃酮的洗脫情況，篩選出對竹葉黃酮有較好吸附分離效果的樹脂ADS一17，吸附率可達70．16％，解吸率達71．72％，最終産品中黃酮含量可達28．04％。江霞等先把粗提液用矽藻土吸附，除去少量脂溶性非活性成分，過濾後經AB一8樹脂，先用水洗脫，再用乙醇，洗脫液濃縮後再過聚酰胺柱，得到純度為75．7％的竹葉黃酮。其他如超臨界CO，提取法、微波法、高速逆流色譜法(HSCCC)等常見的黃酮提取方法，由于竹葉本身條件的限制以及成本等因素目前尚難進行規模化生産。

  4.超聲波提取法

  超聲波提取是利用超聲波在液體中的“空穴作用”所産生的沖擊波和射流來破壞植物細胞和細胞膜結構，從而增加細胞内容物通過細胞膜的穿透能力，有助于黃酮類化合物的釋放與溶出。該法具有設備簡單，操作方便，提取時間短，産率高，無須加熱。有利于保護熱不穩定成分，省時，節能，提取率高等優點。但是超聲波提取對容器壁噪音較大，所以工業應用有一定的困難，這些問題都有待于進一步解決。

  5.超臨界流體萃取法

  超臨界流體萃取技術是利用臨界或超臨界狀态的流體及被萃取的物質在不同的蒸汽壓力下所具有的不同化學親和力和溶解能力進行分離純化的操作。被用作超I臨界流體的溶劑有CO2、H20、C2H4、C3H8等，其中CO2以臨界條件易達到(Tc=31．06oC，Pc=7．39MPa)且無毒、無味、不燃、價廉、易精制等特性應用最為普遍。超臨界提取類黃酮和傳統的溶劑提取相比具有一系列優點：操作周期短、提取效率高、無溶劑殘留以及有效成分和熱不穩定的成分不易被分解，從提取到分離可一步完成，可選擇性提取和分離純化，溶劑溶質分離方便。但是該法生産成本高，提取物中烷基酚含量較高，超臨界CO是非極性溶劑，對非極性和分子量很低的極性物質表現出很好的溶解性，但對極性較強的物質溶解能力不足，在竹葉黃酮的提取應用上效果不顯著。

  6.破碎提取法

  1989年，日本生藥學家成功地将生物組織搗碎機用于中草藥中丹甯成分的提取上，取得了舉世矚目的成就，不但可以避免加熱，而且提取效率大為提高，一次提取時問1—2min即可完成。國内袁珂等在分析各種傳統溶劑提取法優缺點的基礎上，提出并建立的一種新的提取方法一破碎提取法，這種方法是通過使植物材料在适當溶劑中破碎成勻漿狀而達到提取目的。他們通過選用各種性質的藥材，與幾種傳統提取方法所得提取物産率和薄層層析對比試驗，結果表明，破碎提取法提取快速、完全，且不需要加熱，從而避免了對竹葉中有效成分結構的破壞，有效成分的損失小，提取周期短，可以節省大量時間、溶劑和能源，但是提取物的收率并不是最高，且也局限于實驗研究，要應用于大生産，還需進一步研究。